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温度滴定条件优化需要注意哪些方面?

发布日期: 2019-03-19
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   温度滴定是非常通用的测定方法,也是电位滴定法的理想补充。在温度滴定过程中可以参考的优化条件如下:
  1.混合过程
  用于温度滴定的温度探头的响应时间大约为0.3秒。在温度滴定中,仪器的噪音主要来源于搅拌滴定液的温度梯度。为使仪器的测量噪音最小化,在保证滴定液不溅出的前提下,尽量提高搅拌速度。有时搅拌速度可能适当降低,如滴定的热效应非常小,或溶剂的挥发热影响滴定过程。
  2.探头位置
  应优化温度探头和滴定管的滴定头在滴定杯的位置。温度探头在滴定杯中的位置,应处于滴定头搅拌形成的旋转流上游位置。这种相对位置有利于滴定剂和待测物的彻底混合和有效的滴定。
  3.数据密度
  滴定折点附近的数据密度对确定等当点的精度非常重要。温度滴定的滴液速度保持恒定,因此类似于等量滴定,在折点附近降低滴液速度来提高数据密度的方式是不可取的。与此相反,温度滴定软件在滴定开始之前,将数据采样密度设定好,并在整个滴定过程保持不变。
  4.软件优化滴定结果
  温度滴定软件采用功能强、以过滤系数为变量的数字平滑算法函数,可以使等当点漂移最小化。当然,漂移是不可避免的。对于高精度,该漂移也要考虑在内。对于焓变大、且反应速度快的反应,其等当点的漂移不明显。例如,氧化反应和强酸/强碱反应,其等当点漂移极小。而有些反应就要更小心优化。
瑞士万通859 Tiamo温度滴定系统使用的温度传感器是基于半导体技术的温度传感器,响应时间仅需0.3s,分辨率为10~5K,可以快速准确地反映。
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